Análisis termogravimétrico: humedad (UNE-EN 14774-1)

Contacto: Antonio Soria

La determinación del contenido en humedad de un combustible es de vital importancia ya que el contenido en humedad disminuye significativamente la densidad energética del mismo, contribuyendo a aumentar la masa y volumen del combustible y a reducir su poder calorífico neto.

Normativa aplicable

  • UNE-EN 14774-1 Biocombustibles sólidos. Determinación del contenido en humedad. Método de secado en estufa. Parte 1: Humedad total. Método de referencia. Se emplearán las temperaturas y características descritas en esta norma. La determinación del contenido en humedad puede llevarse a cabo en base a la norma realizando un ensayo de determinación del contenido en humedad en estufa.

Termobalanza

Equipos empleados
  • Termolabanza TGA Q500 de TA Instruments. Con una precisión en la medida de la masa de 0,1 μg.

  • Pocillos de platino capaces de contener la muestra.

Tamaño de muestra
  • La masa de la muestra ha de ser inferior a 1 g.

Procedimiento
  • Se tara el pocillo que contendrá la muestra y un pocillo de referencia.

  • Se programa el perfil de temperatura empleado, en este caso un aumento de temperatura desde temperatura ambiente a 105ºC a 10ºC/min, manteniéndose la temperatura a 105ºC hasta que no se detecten variaciones de masa en la muestra. El ensayo se realiza en una atmósfera inerte de nitrógeno.

    Introducción de la muestra

  • Se somete al pocillo con la muestra al perfil de temperatura registrándose en todo momento la masa de la muestra y la temperatura.

  • Se somete al pocillo de referencia vacío al perfil de temperatura registrándose en todo momento la masa de la muestra y la temperatura.

  • Se resta la variación de peso registrada en el caso del pocillo de referencia vacío al del pocillo con la muestra para evitar efectos de flotabilidad.

  • Se determina el contenido en humedad de la muestra como el porcentaje de masa perdida por la muestra durante el ensayo.

Resultados del ensayo

Extracción de la muestra

  • Contenido en humedad en base húmeda.

  • Contenido en humedad en base seca.

  • Perfil de temperatura empleado.

  • Curva de variación de la masa con el tiempo.







Variación de la masa

Perfil de temperatura

 
Contact: Antonio Soria

The determination of moisture content of a solid fuels is essential, since the moisture content decreases significantly the energetic density of the fuel, increasing the mass and volume of the fuel and reducing its net heating value.

European Standard

  • EN 14774-1 Solid biofuels. Determination of moisture content. Oven dry method – Part 1: Total moisture, reference method. The procedure described in such a norm is applied. The content of moisture can be also determined in a drying oven.

Termogravimetric analyzer

Apparatus
  • Thermogravimetric analyzer TGA Q500 model of TA Instruments. The resolution in mass measurement is 0,1 μg.

  • Platinum pans for the samples.

Sample size
  • The mass of the test sample must be lower than 1 g.

Procedure
  • The pan for the sample and a reference pan are tared.

  • A temperature profile is programmed, increasing the temperature from room temperature to 105ºC at a heating rate of 10ºC/min, keeping then constant at 105ºC until no mass variations are detected. The experiment is performed under an inert Nitrogen atmosphere.

    Sample before the test

  • The evolution of sample weight is monitored during the experiment.

  • The mass evolution of the empty pan is subtracted to the former one with the sample, so that buoyancy effects are avoided.

  • Se resta la variación de peso registrada en el caso del pocillo de referencia vacío al del pocillo con la muestra para evitar efectos de flotabilidad.

  • The content of moisture content within the original sample is calculated as the mass loss during the experiment. Sample after the test

Experimental results

Sample after the test

  • Moisture content on a wet basis.

  • Moisture content on a dry basis.

  • Temperature profile.

  • Mass evolution over time.







Mass evolution

Temperature profile