Análisis termogravimétrico: volátiles (UNE-EN 15148)

Contacto: Antonio Soria

La determinación del contenido en volátiles de un combustible permite establecer la reactividad del combustible. El conocimiento del contenido en volátiles del combustible se emplea en el diseño de reactores para maximizar la eficiencia y permite realizar modelos de la transformación termoquímica del combustible.

Normativa aplicable

  • UNE-EN 14774-1 Biocombustibles sólidos. Determinación del contenido en materias volátiles. Se emplearán las temperaturas y características descritas en esta norma.

Termobalanza

Equipos empleados
  • Termolabanza TGA Q500 de TA Instruments. Con una precisión en la medida de la masa de 0,1 mg.

  • Pocillos de platino capaces de contener la muestra.

Tamaño de muestra
  • La masa de la muestra ha de ser inferior a 1 g.

Procedimiento
  • Se tara el pocillo que contendrá la muestra y un pocillo de referencia.

  • Se programa el perfil de temperatura empleado, en este caso un aumento de temperatura desde temperatura ambiente a 105ºC a 10ºC/min, manteniéndose la temperatura a 105ºC hasta que no se detecten variaciones de masa en la muestra, habiéndose liberado toda la humedad de la muestra. A continuación se eleva la temperatura a 10ºC/min hasta 900ªC, manteniéndose a 900ºC hasta que no se detecten variaciones de masa en la muestra. El ensayo se realiza en una atmósfera inerte de nitrógeno.

    Introducción de la muestra

  • Se somete al pocillo con la muestra al perfil de temperatura registrándose en todo momento la masa de la muestra y la temperatura.

  • Se somete al pocillo de referencia vacío al perfil de temperatura registrándose en todo momento la masa de la muestra y la temperatura.

  • Se resta la variación de peso registrada en el caso del pocillo de referencia vacío al del pocillo con la muestra para evitar efectos de flotabilidad.

  • Se determina el contenido en volátiles de la muestra como el porcentaje de masa perdida por la muestra entre los 105 y los 900ºC.

    Extracción de la muestra

Resultados del ensayo

  • Contenido en volátiles en base húmeda.

  • Contenido en volátiles en base seca.

  • Perfil de temperatura empleado.

  • Curva de variación de la masa con el tiempo.





Perfil de temperatura

Variación de la masa

Contact: Antonio Soria

The determination of the content of volatile matter allows the quantification of the reaction capacity of a solid fuel. Such an information is essential for the design of reactors, to maximize the efficiency. Models to describe the thermochemical transformations of fuels can be built from the content of volatiles.

European Standard

  • EN 15148 Solid biofuels. Determination of the content of volatile matter. The procedure described in such a norm is applied.

Termogravimetric analyzer

Apparatus
  • Thermogravimetric analyzer TGA Q500 model of TA Instruments. The resolution in mass measurement is 0.1 μg.

  • Platinum pans for the samples.

Sample size
  • The mass of the test sample must be lower than 1 g.

Procedure
  • The pan for the sample and a reference pan are tared.

  • A temperature profile is programmed, increasing the temperature from room temperature to 105ºC at a heating rate of 10ºC/min, keeping constant 105ºC until the moisture content is completely removed from the sample. After that, the temperature is again increased at a heating rate of 10ºC/min up to 900ºC, keeping constant 900ºC until no mass variations are notices. The experiment is performed under an inert Nitrogen atmosphere.

    Sample before the test

  • The evolution of sample weight is monitored during the experiment.

  • The same temperature profile is applied to the empty reference pan, without sample, monitoring again the mass evolution over time.

  • The mass evolution of the empty pan is subtracted to the former one with the sample, so that buoyancy effects are avoided.

  • The content of volatiles of the test sample is calculated as the mass lost between 105ºC and 900ºC.

    Sample after the test

Experimental results

  • Content of volatile matter on a wet basis.

  • Content of volatile matter on a dry basis.

  • Temperature profile

  • Mass evolution over time.





Temperature profile

Mass evolution over time