Análisis termogravimétrico: cenizas (UNE-EN 14775)

Contacto: Antonio Soria

La determinación del contenido en cenizas de un combustible sólido es necesaria para el diseño de combustores, ya que se requiere conocer el volumen de cenizas producido para diseñar sistemas de evacuación de las mismas. De lo contrario, la acumulación de cenizas en el combustor puede producir problemas como la sinterización de cenizas, que produce un aumento significativo de la corrosión del interior del combustor.

Normativa aplicable

  • UNE-EN 14775 Biocombustibles sólidos. Método para la determinación del contenido en cenizas. Se emplearán las temperaturas y caracteríticas descritas en esta norma. La determinación del contenido en cenizas puede llevarse a cabo en base a la norma realizando un ensayo de determinación del contenido en cenizas en horno de cenizas.

Termobalanza

Equipos empleados

  • Termolabanza TGA Q500 de TA Instruments. Con una precisión en la medida de la masa de 0,1 μg.

  • Pocillos de platino capaces de contener la muestra.

Tamaño de muestra

  • La masa de la muestra ha de ser inferior a 1 g.

Procedimiento

  • Se tara el pocillo que contendrá la muestra y un pocillo de referencia.

  • Se programa el perfil de temperatura empleado, en este caso un aumento de temperatura desde temperatura ambiente a 105ºC a 10ºC/min, mantiéndose la temperatura a 105ºC hasta eliminar toda la humedad de la muestra. A continuación se

    Introducción de la muestra

    eleva la temperatura hasta 250ºC a 5ºC/min, manteniendo la temperatura de 250ºC durante 60 min para permitir la liberación de los volátiles. Por último se eleva la temperatura hasta 550ºC a 10ºC/min y se mantiene durante 120 min. El ensayo se realiza en una atmósfera oxidante de aire seco u oxígeno.

  • Se somete al pocillo con la muestra al perfil de temperatura registrándose en todo momento la masa de la muestra y la temperatura.

  • Se somete al pocillo de referencia vacío al perfil de temperatura registrándose en todo momento la masa de la muestra y la temperatura.

  • Se resta la variación de peso registrada en el caso del pocilo de referencia vacío al del pocillo con la muestra para evitar efectos de flotabilidad.

    Extracción de la muestra

  • Se determina el contenido en cenizas de la muestra como el porcentaje de masa remanente tras el ensayo.

Resultados del ensayo

  • Contenido en cenizas en base húmeda.

  • Contenido en cenizas en base seca.

  • Perfil de temperatura empleado.

  • Curva de variación de la masa con el tiempo.

 
Contact: Antonio Soria

The determination of the ash content of a solid fuel is essential for the design of combustors, since the volume of ash produced is requiered to design the ash removal systems. A poor design of these systems could produce operational problems in the combustor such as the ash sinterization, which increases significatly the risk of corrosion of the reactor.

European Standard

  • EN 14775 Solid biofuels. Determination of ash content. The procedure described in such a norm is applied. The ash content of moisture can be also determined in an ash oven.

Termogravimetric analyzer

Apparatus

  • Thermogravimetric analyzer TGA Q500 model of TA Instruments. The resolution in mass measurement is 0.1 μg.

  • Platinum pans for the samples.

Sample size

  • The mass of the test sample must be lower than 1 g.

Procedure

  • The pan for the sample and a reference pan are tared.

  • A temperature profile is programmed, increasing the temperature from room temperature to 105ºC at a heating rate of 10ºC/min. The temperature inside the furnace is then kept constant at 105ºC until the moisture content is completely removed from the sample.

    Sample before the test

    After that, the temperature is increased at a heating rate of 5ºC/min up to 250ºC, keeping constant at 250ºC during 60 min to allow the volatiles liberation. Finally, the temperature is increased up to 550ºC at a heating rate of 10ºC/min, keeping that temperature constant for 120 min. The experiment is performed under oxidant atmosphere of dry air or Oxygen.

  • The evolution of sample weight is monitored during the experiment.

  • The same temperature profile is applied to the empty reference pan, without sample, monitoring again the mass evolution over time.

  • The mass evolution of the empty pan is subtracted to the former one with the sample, so that buoyancy effects are avoided.

    Sample after the test

  • The ash content of the test sample is calculated as the percentage of remaining mass after the experiment.

Experimental results

  • Ash content on a wet basis.

  • CAsh content on a dry basis.

  • Temperature profile.

  • Mass evolution over time.